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一、概述
測(cè)定水分率的儀器是水分測(cè)定儀。水分率以質(zhì)量百分率表示樣品所含水分的比例。樣品為液體時(shí),有時(shí)以體積百分率表示。水分率的測(cè)定方法有多種,包括卡爾費(fèi)休法、干燥減量法和紅外線吸收法。
二、卡爾費(fèi)休法
卡爾費(fèi)休法是利用含碘、二氧化硫、吡啶的卡爾費(fèi)休試劑在甲醇存在下與水發(fā)生特異性反應(yīng),將物質(zhì)的水分定量化的方法。此方法包括電量滴定法和容量滴定法。
電量滴定法:在卡爾費(fèi)休試劑中加入樣品,發(fā)生電解氧化,產(chǎn)生出碘,依據(jù)法拉第定律,碘的生成量與電量成正比,因此可根據(jù)電解氧化所使用的電量立刻求出水分量。
容量滴定法:在滴定燒瓶中先加入適合樣品的脫水溶劑,以滴定劑使其置于無水狀態(tài)后加入樣品,使用已預(yù)先標(biāo)定好效價(jià) (mgH20/mL)的滴定劑進(jìn)行滴定,根據(jù)其滴定量(mL)求出樣品中的水分量。利用這些方法的自動(dòng)容量滴定裝置在市場(chǎng)上有售。
三、干燥減量法
干燥減量法是加熱樣品使水分蒸發(fā),從減量后的質(zhì)量求出水分率的方法。
在JIS的木材(JIS Z 2101)、橡膠用調(diào)制劑(JIS K6220)、粘結(jié)劑(JIS K 6833)、熱硬化性塑料(JIS K 6911)等的水分率?不揮發(fā)成分的測(cè)定中規(guī)定采用干燥減量法。
測(cè)定步驟:首先使用質(zhì)量儀測(cè)定干燥前的樣品質(zhì)量,然后立刻將樣品放入恒溫在一定溫度的恒溫槽中干燥一定時(shí)間,取出后放入干燥器內(nèi)一定時(shí)間,放冷至室內(nèi)溫度,測(cè)定干燥后的質(zhì)量,根據(jù)干燥前后的質(zhì)量值求出水分率。即將保持在恒溫槽期間減少的質(zhì)量視為水分或揮發(fā)成分的方法。
MOC63u電子水分測(cè)定儀就是依據(jù)此干燥減量法的測(cè)定方法。在質(zhì)量儀上部有干燥室,加熱源使用鹵素?zé)艏訜岣稍飿悠贰_厹y(cè)定樣品質(zhì)量邊監(jiān)測(cè)從室溫開始直到水分蒸發(fā)的質(zhì)量變化,根據(jù)充分干燥后的質(zhì)量求出水分率。與上述干燥減量法不同處,只是省去了放冷過程。除了水分之外,鹵素?zé)艏訜嵋彩蛊渌麚]發(fā)成分蒸發(fā)、減量,因此不能求出減量僅為水的水分率,但這種方法可以隨時(shí)測(cè)定樣品的質(zhì)量,觀察過程變化且操作非常簡便,所以是zui近zui為普及的方法。
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